בהפרשת מעשרות ותרומת מעשר צריך להשתדל לדייק, שלא יפריש יותר ממעשר ולא יפריש פחות ממעשר. לשם כך צריך למדוד פירות שרגילים למדוד את נפחם, ולספור פירות שרגילים לספור, והטוב ביותר לחשב על פי משקל, שהוא המדויק ביותר (רמב"ם תרומות ג, יא; מעשר א, יד). בדיעבד, כשאין אפשרות לשקול או למדוד או לספור את הפירות, יפריש את המעשרות באומד. ואפילו אם יטעה הרבה, כל זמן שהתכוון להפריש כשיעור וטעה כדרך שאנשים לפעמים טועים – קיים מצוותו. אלא שלכתחילה הורו חכמים (אבות א, טז): "אל תרבה לעשר אומדות".[6]
הנוהג המקובל כיום (כפי שיבואר בהמשך), שאין מפרישים בפועל פירות למעשרות, אלא רק קובעים שעשירית מהפירות שמונחים בצד דרום או צפון יהיו מעשר. באופן זה כמות הפירות שיועדו למעשר מדויקת. לאחר מכן נותנים את דמיהם ללוי ולעני, ואת פירות המעשר השני פודים על פרוטה. אולם את התרומות, שהן קדושות, צריך להפריש בפועל, ואח"כ עוטפים אותן כדי להניחן דרך כבוד בפח. לתרומות צריך להפריש יותר מאחד חלקי מאה מהפירות – אחד חלקי מאה עבור 'תרומת מעשר', והחלק הנוסף על המאית ל'תרומה גדולה'. אם הפריש לתרומות בדיוק אחד חלקי מאה או פחות, נמצא שלא הפריש 'תרומה גדולה', כי התרומה הגדולה היא החלק "היותר מאחד חלקי מאה". וכיוון שלא עלתה על דעתו שלא יפריש תחילה 'תרומה גדולה', כל מה שעשה מבוטל, ועליו לחזור ולהפריש תרומות ומעשרות כסדר (עי' מרכבת המשנה וישועות מלכו לרמב"ם מעשר יג, יט; מעדני ארץ תרומות ג, כג, ח).
הפרשת תרומות ומעשרות דינה כשאר נדרים והקדשות, שאם התחרט עליהם, יכול לבקש מחכם שיחד עם עוד שני אנשים יתיר לו את ההפרשה על פי כללי התרת נדרים, ובכך הפירות יחזרו לטבלם (רמב"ם תרומות ד, יז. וכן הדין בחלה, להלן י, יג).[7]

[7]. אחר שכבר אכלו מהפירות, לא יבטלו את ההפרשה, כדי שלא להפוך את אלה שאכלו מהם לאוכלי טבל (רמ"א שכג, א; ש"ך ו), ולחת"ס (יו"ד רנג), בשעת הצורך מותר לבטל את ההפרשה גם לאחר שאכלו, הואיל ואין בידי האוכלים עוון מפני שאכלו בהיתר. ועי' בהמעשר והתרומה ד, ס"ק כז. לאחר שנתן את התרומה לכהן או את המעשר ללוי, כבר אינו יכול לבטל את ההפרשה (רא"ש ור"ן לנדרים נט, א; משפט כהן לט, ב; המעשר והתרומה ד, כ). כשמפריש פעם שניה, יש אומרים שלא יברך, הואיל והברכה הראשונה מועילה להפרשה השנייה, וכיוון שהוא ספק ברכות אין לברך (רש"ש נדרים נט, א).